การวิเคราะห์หาออร์โธฟอสเฟต (PO4 3-) (Strickland and Parsons, 1972)

คุณอยู่ที่: หน้าแรก

ให้เรตสมาชิก

การวิเคราะห์หาฟอสเฟตด้วยวิธี ascorbic acid นั้นฟอสเฟตในตัวอย่างน้ำจะทำปฏิกิริยากับน้ำยาเคมีที่มีส่วนผสมของ molybdate, กรด ascorbic และ trivalent antimony ได้กรด molybdic ซึ่งเมื่อถูกรีดิวซ์ด้วยกรด ascorbic ได้สารสีน้ำเงิน ดังสมการ (Kundalkar, 2000 อ้างตาม อวยพร, 2545)

PO₄^3- + 12(NH₄)₂MoO₄+ 24H⁺ -----> (NH₄)₃PO₄.12MoO₃ + 21NH₄ + 12H₂O

(NH₄)₃PO₄.12MoO₃ + C₆H₈O₆ -----> molybdenum blue + oxidised form of ascorbic acid

สารสีน้ำเงินนี้มีค่าการดูดกลืนแสงสูงสุดที่ความยาวคลื่น 882 นาโนเมตร และมี molar absorptivity เท่ากับ 22700 ที่ความยาวคลื่น 880 นาโนเมตร ค่าการดูดกลืนแสงมีความสัมพันธ์เชิงเส้นกับความเข้มข้นของฟอสเฟตได้สูงสุดถึง 0.868 mg-P/L (เท่ากับค่าการดูดกลืนแสงสุทธิประมาณ 0.630, วัดด้วยคิวเวทท์ 1 เซนติเมตร) วิธี ascorbic acid นี้มีสามารถวัดฟอสเฟตได้ต่ำสุด 0.0009 mg-P/L

ในการวิเคราะห์หาฟอสเฟตหากตัวอย่างน้ำมีสารหนู สารหนูจะเกิดปฏิกิริยาได้สารที่มีสีคล้ายคลึงกับฟอสเฟต ซึ่งสารหนูที่มีความเข้มข้นเกิน 0.1mg/L อาจรบกวนการวิเคราะห์ฟอสเฟตได้ เช่น เดียวกับซิลิเกตและไฮโดรเจนซัลไฟด์ที่มีความเข้มข้นเกิน 10 mg/L และ 2 mg/L รวมทั้งสารประกอบของโครเมียม (chromium VI และ chromium III ) ซึ่งไม่พบในน้ำทะเลตามธรรมชาติ หากมีความเข้มข้นเกิน 2 mg/L และ 30 mg/L จะรบกวนการวิเคราะห์ฟอสเฟต

การเก็บตัวอย่างน้ำและวิธีการเก็บรักษาตัวอย่างน้ำ

การวิเคราะห์หาออร์โธฟอสเฟตควรดำเนินการภายในเวลาไม่เกิน 2 ชั่วโมง หลังจากเก็บตัวอย่าง หากวิเคราะห์ไม่ทันภายในเวลาดังกล่าวควรกรองตัวอย่างด้วยแผ่นกรอง เช่น แผ่นกรอง GF/C แผ่นกรอง GF/F แผ่นกรอง Nucleopore หรือแผ่นกรอง Millipore ก็ได้ (หากเป็นไปได้ควรกรองตัวอย่างภาคสนาม) แล้วแช่เย็นอุณหภูมิ 4-5 องศาเซลเซียส และเก็บในที่มืดและควรวิเคราะห์ทันทีในวันต่อมา

น้ำยาเคมีและวิธีเตรียม

1. สารละลายแอมโมเนียมโมลิบเดต

ละลายแอมโมเนียมโมลิบเดต ((NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O) 15 กรัม ในน้ำกลั่น แล้วปรับปริมาตรให้ได้ 500 มิลลิลิตร เก็บสารละลายนี้ไว้ในขวดพลาสติก และไม่ให้ถูกแสง สารละลายนี้เสถียรตลอดไป

2. สารละลายกรดซัลฟูริก

เติมกรดซัลฟูริกเข้มข้น (H₂SO₄) 140 มิลลิลิตร ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีน้ำกลั่นอยู่ 600-700 มิลลิลิตร (ค่อยๆ เท) ปรับปริมาตรให้ได้ 1 ลิตร ตั้งทิ้งไว้ให้เย็นแล้วเก็บสารละลายนี้ไว้ในขวดแก้ว

3. สารละลายกรดแอสคอร์บิก

ละลายกรดแอสคอร์บิก 27 กรัม ในน้ำกลั่น 500 มิลลิลิตร เก็บสารละลายไว้ในขวดพลาสติกนำไปแช่แข็ง สารละลายนี้เสถียรเป็นเวลาหลายเดือน หากเก็บไว้ที่อุณหภูมิห้องจะมีอายุใช้งานเพียง 1 สัปดาห์

4. สารละลายโปแทสเซียมแอนติมอนีทาร์เทรต

ละลายโปแทสเซียมแอนติมอนีทาร์เทรต (K(SbO)C₄H₄O₆.0.5H₂O) 0.34 กรัม ในน้ำกลั่น 250 มิลลิลิตร เก็บรักษาสารละลายไว้ในขวดแก้วหรือขวดพลาสติก สารละลายนี้เสถียรเป็นเวลาหลายเดือน

5. น้ำยาเคมีผสม (mixed reagent)

ผสมสารละลายแอมโมเนียโมลิบเดต สารละลายกรดซัลฟูริก สารละลายกรดแอสคอบิก และสารละลายโปแทสเซียมแอนติมอนีทาร์เทรตเข้าด้วยกันในอัตราส่วน 2 : 5.5 : 2 : 1 (ตาราง) น้ำยาเคมีผสมควรใช้ภายในเวลา 6 ชั่วโมง

6. สารละลายมาตรฐานฟอสเฟต

ละลายโปแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟต (KH₂PO₄) ที่อบแห้ง 105 องศาเซลเซียส นาน 1-24 ชั่วโมง 0.2197 กรัม ในน้ำกลั่น แล้วปรับปริมาตรให้ได้ 1 ลิตร สารละลายนี้มีความเข้มข้น 50 mg-P/L

ตาราง ปริมาณสารละลาย ammonium molybdate, สารละลายกรด sulfuric สารละลายกรดascorbic และสารละลาย potassium antimonyl-tartrate ที่ใช้เตรียมน้ำยาเคมีผสม

ammonium molybdate(mL)	100	60	50	30	20	10	4
Sulfuric (mL)	250	150	125	75	50	25	10
Ascorbic (mL)	100	60	50	30	20	10	4
Potassium antimonyl-tartrate (mL)	50	30	25	15	10	5	2
รวม (mL)	500	300	200	150	100	50	20

ขั้นตอนวิเคราะห์

1. การเตรียมกราฟมาตรฐาน

1) ดูดสารละลายมาตรฐานฟอสเฟตมา 5 มิลลิลิตร แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 500 มิลลิลิตร สารละลายนี้มีความเข้มข้น 0.50 mg-P/L สารละลายนี้เรียกว่า intermediate standard solution

2) ดูด intermediate standard solution 0.5, 1, 2, และ 4 มิลลิลิตร ปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 100 มิลลิลิตร สารละลายมีความเข้มข้น 0.0025, 0.005, 0.01 และ 0.02 mg-P/L ตามลำดับ สำหรับ blank ใช้น้ำกลั่น

3) เติมน้ำยาเคมีผสมจำนวน 10 มิลลิลิตร เขย่าให้เข้ากัน ตั้งทิ้งไว้ 5 นาที ถึง 2-3 ชั่วโมง

4) นำไปวัดค่าการดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่น 885 นาโนเมตร จดบันทึกค่าการดูดกลืนแสงที่ได้

5) หาความสัมพันธ์ระหว่างค่าการดูดกลืนแสงที่วัดได้กับความเข้มข้นด้วยวิธี linear regression

2. การวิเคราะห์ตัวอย่าง

1) ใช้กระบอกตวงตวงน้ำตัวอย่างจำนวน 100 มิลลิลิตร ใส่ฟลาสก์รูปชมพู่สำหรับแบลงค์ใช้น้ำกลั่น หากกรองน้ำตัวอย่างแล้วยังขุ่นอยู่ให้ตวงน้ำใส่ฟลาสก์อีกใบใช้สำหรับเป็น turbidity blank (ฟลาสก์นี้ไม่ต้องเติมน้ำยาเคมี)

2) เติมน้ำยาเคมีผสมจำนวน 10 มิลลิลิตร เขย่าให้เข้ากัน ตั้งทิ้งไว้ 5 นาทีถึง 2-3 ชั่วโมง

3) นำไปวัดค่าการดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่น 885 นาโนเมตร จดบันทึกค่าที่วัดได้ กรณีน้ำตัวอย่างขุ่นลบค่าที่ได้จากค่า turbidity blank ด้วย