การวิเคราะห์หาสารอินทรีย์ในตะกอนดินด้วยวิธี Walkley-Black

หลักการของวิธีนี้คือ ใช้ K₂Cr₂O₇ ซึ่งเป็นตัวออกซิไดซ์อย่างแรงทำปฏิกิริยากับอินทรีย์คาร์บอนในกรดซัลฟูริกเข้มข้น แล้วไตเตรทหา K₂Cr₂O₇ ที่เหลือด้วย (NH₄)₂Fe(SO₄)₂

น้ำยาเคมีและวิธีเตรียม

1. สารละลายโปแทสเซียมไดโครเมท 1.0 นอร์มอล

ละลาย K₂Cr₂O₇ (อบที่ 105-110 องศาเซลเซียส นาน 3 ชั่วโมง) 49.04 กรัม ด้วยน้ำกลั่น แล้วปรับปริมาตรให้ได้ 1 ลิตร

2. สารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต 0.5 นอร์มอล

ละลาย (NH₄)₂Fe(SO₄)₂. 6H₂O 196.1 กรัม ในน้ำกลั่นประมาณ 500 มิลลิลิตร เติมกรดซัลฟูริกเข้มข้น 15 มิลลิลิตร ทิ้งไว้ให้เย็น ปรับปริมาตรเป็น 1 ลิตร

3. กรดซัลฟูริกเข้มข้น

4. เฟอโรอิน อินดิเคเตอร์

ละลาย 1,10-phenanthroline monohydrate (C₁₂H₈N₂.H₂O) 1.48 กรัม ในน้ำกลั่น แล้วเติมสารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต 0.5 นอร์มอล 14 มิลลิลิตร ปรับปริมาตรให้ได้ 100 มิลลิลิตร

ขั้นตอนวิเคราะห์

1. ชั่งตัวอย่างตะกอนดิน (ที่ร่อนผ่านตะแกรง 0.5 มิลลิเมตร) 0.5-2.00 กรัม (ทั้งนี้แล้วแต่ตัวอย่างจะมีอินทรีย์วัตถุมากหรือน้อย) ใส่ในฟลาสก์รูปชมพู่ขนาด 250 มิลลิลิตร

2. เติมสารละลายโปแทสเซียมไดโครเมท 1.0 นอร์มอล 10 มิลลิลิตร ด้วย volumetric pipet และเติมกรดซัลฟูริกเข้มข้นด้วยกระบอกตวงลงไป 20 มิลลิลิตร แกว่งฟลาสก์เบาๆ เพื่อให้สารละลายกับตะกอนดินผสมกันประมาณ 1-2 นาที แล้วทิ้งไว้ประมาณ 20-30 นาที ขั้นตอนนี้ทำในตู้ควัน

3. เติมน้ำกลั่นลงไปประมาณ 100 มิลลิลิตร และหยดเฟอโรอิน อินดิเคเตอร์ลงไป 4-5 หยด แล้วไตเตรทด้วยสารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต 0.5 นอร์มอล จนกระทั่งสีของสารแขวนลอยเปลี่ยนจากเขียวเป็นน้ำตาลแดง บันทึกปริมาตรของสารละลายสารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตที่ใช้ไปถ้าไตเตรทด้วยสารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตเกินจุดยุติ ให้เติมสารละลายโปแทสเซียมไดโครเมทลงไปอีก 0.5-1 มิลลิลิตร แล้วไตเตรทด้วยสารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตอีกครั้งหนึ่ง จุดยุติคือ จุดที่อินดิเคเตอร์ เริ่มเปลี่ยนจากเขียวเป็นน้ำตาลแดง

4. วิเคราะห์หาความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตที่ใช้ (วิเคราะห์แบลงค์) โดยทำเฉพาะข้อ 2 และข้อ 3 บันทึกปริมาตรของสารละลายสารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตที่ใช้

5. คำนวณปริมาณอินทรีย์คาร์บอนเป็นร้อยละ โดยใช้สูตร

เมื่อ B = ปริมาตรของสารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตที่ใช้ไตเตรทแบลงค์ (มิลลิลิตร)
        S = ปริมาตรของสารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตที่ใช้ไตเตรทตัวอย่าง (มิลลิลิตร)
        N = นอร์มอลิตี้ของสารละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต
       W = น้ำหนักของตัวอย่างตะกอนดิน (กรัม)